Adsorption anderer Dämpfe

Messgeräte

Dampfoption

Die Themen Adsorption anderer Dämpfe und Adsorption bei unterschiedlichen Temperaturen (s. dort) sollen in der Rubrik der Messmethoden gesondert behandelt werden. Unter anderen Dämpfen verstehen wir hier Dämpfe außer Wasserdampf, da es für die Wasserdampfadsorption mit dem AQUADYNE DVS und dem HYDROSORB-1000 extra dafür optimierte Messgeräte gibt, die als Messmethoden DVS und SVS Wasserdampfsorption auf dieser Homepage beschrieben sind. Andererseits gilt das Folgende natürlich auch für die Wasserdampfsorption, wenn sie mit der Dampfoption des AUTOSORB-iQ durchgeführt wird.

Messmethode

Die Dampfoption kann in das statisch-volumetrisch arbeitende AUTOSORB-iQ-MP (s. Abb.) bzw. AUTOSORB-iQ-C integriert werden. Sie ermöglicht die Dosierung von Dämpfen anstatt der typischen Dosierung von Messgasen. Die Flüssigkeit befindet sich in einer Glaszelle, die über ein Ventil- und Leitungssystem mit dem Dosiersystem (Manifold) des Messgerätes verbunden ist. Durch vorherige Evakuierungsprozeduren wird die Luft aus dem Dosiersystem entfernt, es bildet sich eine reine Dampfphase über der Flüssigkeit. Beim Dosieren in das Messsystem wird Dampf aus der Dosiereinheit entfernt, weitere Flüssigkeit verdampft, bis sich wieder ein Gleichgewicht zwischen Flüssig- und Dampfphase eingestellt hat.

Die Dampfsorption erfolgt nach den Grundlagen, die auch für die Gasadsorption gültig sind. Unterschied zur Gassorption ist, dass bei der Dampfsorption die Kondensation des Adsorptivs im Messgerät die Messergebnisse nicht beeinflussen darf.

Die Messung erfolgt beim AUTOSORB-iQ statisch-volumetrisch, d.h. in einem Messsystem mit kalibrierten Volumina durch Analyse der Gleichgewichtsdrücke. Das AUTOSORB-iQ besitzt ein bis 50°C beheizbares Volumensystem (Manifold), so dass Kondensation im Dosiervolumen, sowie in den Ventilen und Leitungen verhindert wird. Die Bestimmung der Dampfisotherme (Ad- und Desorption) erfolgt vollautomatisch und bietet entsprechende Möglichkeiten zur Auswertung: Bestimmung von Oberfläche, Porenvolumen oder auch der Adsorptionswärme.

Vorteile

Die Untersuchung der Dampfadsorption entspricht manchmal eher den eigentlich zu untersuchenden Aufgabenstellungen. Beispiele hierfür sind die Praxisrelevanz der Bestimmung der Wasseraufnahme von Materialien oder der Vergleich unterschiedlicher Adsorptive hinsichtlich ihres Sorptionsverhaltens für Trennprozesse.

Beispiel

Untersucht wurden unterschiedliche Aktivkokse, dargestellt ist die Adsorption von Methanol bei 298 K. Es wird deutlich, wie am Ausgangsprodukt BTT22.0 das Methanol eine Typ I-Isotherme ausbildet, die allein auf der Mikroporenfüllung mit Methanol beruht. Die beiden anderen aus dieser Probe hergestellten Proben dagegen zeigen eine zusätzlichen Anstieg im Anfangsbereich sowie eine ausgeprägte Mesoporosität, die durch eine deutlich erhöhte Gesamtadsorption und Hystereseeffekte sichtbar wird.

Literatur

DIN 66138