Quecksilberporosimetrie: Porenvolumen und Porengrößenverteilung

Messgeräte

Porenvolumen und Porengrößenverteilung

Porenanalysen bilden die Grundlage für die Bewertung vieler Materialien wie Katalysatoren, Baustoffe, Gesteine, Papier oder poröse Kunststoffe und Keramik. Die Quecksilberporosimetrie zeichnet sich dabei durch einen sehr großen Messbereich von ca. 3 nm bis 950 µm aus. Durch Quecksilberporosimetrie ist der Makroporen- und fast der gesamte Mesoporenbereich erfassbar. Dem Porenvolumen entspricht die bei einem bestimmten Druck intrudierte Menge Quecksilber, während der Porengrößenverteilung eine Druckabhängigkeit der gefüllten Porengröße zugrunde liegt.

Messmethode

Quecksilber (nicht benetzende Flüssigkeit) wird in die Poren des Feststoffes gedrückt, wobei zuerst die großen und bei höheren Drücken die kleineren Poren gefüllt werden. Beschrieben wird die Abhängigkeit von Druck und Porengröße traditionell durch die Washburn-Gleichung. Aus den sogenannten Intrusionskurven erfolgt die Berechnung der Porengrößenverteilung. Weitere Informationen, wie Oberfläche oder Rohdichte, können zusätzlich gewonnen werden.

Während die Porometrie (s. Methode Porometrie) nur die durchgehenden Poren charakterisiert und damit spezielle Informationen z.B. für Filtermedien liefert, werden mit der Porosimetrie alle Poren erfasst, die zur Umgebung in irgendeiner Form offen sind (Poreneingang > 3 nm).

Vorteile

Beispiel

Das Beispiel zeigt die Quecksilberintrusionskurve von Gemischen, d.h. Kieselgel (Pulver) gemischt mit Alumiumoxid (Granulat) mit Kieselgelanteilen von 0, 33, 50, 75 und 100 Masseprozent. Die Drücke steigen auf der x-Achse von links nach rechts, dies bedeutet, dass der Porenfüllprozess von links nach rechts dargestellt ist. Erkennbar sind drei Anstiegsbereiche: 100-10 µm, 0,04-0,01 µm und 0,01-0,008 µm. Diese sind mit Kenntnis der Partikelgrößenverteilung des Kieselgelpulvers (gemessen mit CILAS-Lasergranulometer) wie folgt zu interpretieren: Der erste Anstieg links resultiert aus dem Füllen des Zwischenkornvolumens des Kieselgels. Da es sich hierbei nicht um eine Porenfüllung handelt, sollte dieser Bereich auch nicht in die Porenauswertung einbezogen werden. Der nächste Anstieg ist den Kieselgelporen zuzuordnen, die oberste Kurve entspricht reinem Kieselgel. Der Anstieg rechts bei den kleinsten Poren ist der Porenfüllprozess im Aluminiumoxid, die unterste Kurve entspricht reinem Aluminiumoxid.

Literatur