Akustische Spektrometrie: Partikelgrößenbestimmung in konzentrierten Dispersionen

Messgeräte

DT-1202 (Bestimmung von Partikelgröße und Zetapotenzial)
DT-100   (Partikelgröße)

Partikelgröße

Die Größe eines Partikels ist nur bei kugelförmigen Partikeln mit einer einzigen Dimensionszahl vollständig anzugeben. Da die meisten Partikel von solcher idealisierten Partikelform abweichen, steht im Mittelpunkt vieler Messmethoden zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen die Angabe von sogenannten Äquivalentdurchmessern. Abhängig vom Messverfahren werden also Partikelgrößen von kugeläquivalenten Partikeln ermittelt, welche die gleiche Masse, Projektionsfläche, Volumen oder anderer Parameter besitzen. Im Falle der akustischen Spektrometrie erfolgt die Bestimmung der Partikelgrößen massenproportional durch Messung der Abschwächung von Ultraschallwellen.

Messmethode

Ultraschall wird in eine zu untersuchende Dispersion eingekoppelt und das abgeschwächte Signal wird vom Schallempfänger aufgenommen. Die spezifische Schwächung ist dabei Funktion der Partikelgrößenverteilung. Gemessen wird mit den Messgeräten der DT-Serie über ein breites akustisches Frequenzspektrum. Aus dem Abschwächungsspektrum wird die Partikelgrößenverteilung bestimmt. Die Abbildung zeigt Ultraschall-Sender und -Empfänger, dazwischen die Messkammer mit der Zetapotenzialsonde, Temperatur- und Leitfähigkeitssensor und den Anschluss der Titrationseinheit.

Vorteile

Die akustischen Spektrometer DT-1202 und DT-100 zeichnen sich durch einen großen Frequenzbereich und einen variablen Sender-Detektor-Abstand aus. Damit können konzentrierte Dispersionen (0,1 – 50 Vol.-%) in einem breiten Teilchengrößenbereich (5 nm – 1000 µm) charakterisiert werden. Speziell die Analyse des Nanometerbereichs gehört zur Stärke der DT-Messgeräte. Das DT-1202 kann mit Optionen (für mikrorheologische Untersuchungen, poröse Stoffe, kleine Probenmengen u.a.) ausgestattet werden und stellt in dieser Gesamtausstattung ein einzigartiges Messgerät zur Charakterisierung originaler, konzentrierter Dispersionen dar. Die Proben können während der Messung kontinuierlich durch die Messzelle geführt werden – Sedimentationseffekte grenzen den Messbereich nicht ein und on-line-Messungen sind z.B. zur Überwachung des Mahlfortschritts einer Mühle sehr zuverlässig.

Beispiel

Untersucht wurde der Mahlprozess feinteiligen Titandioxids (Homitec). Anzumerken ist, dass mit den DT-Spektrometern Mahlprozesse auch online untersucht werden können, indem die Suspension kontinuierlich durch die Messkammer geführt wird. Dargestellt ist die Verschiebung der Partikelgrößenverteilung vom bimodalen Ausgangsprodukt (2. Peak durch vorliegende Agglomerate) bis in den Nanometerbereich. Die Verschiebung der mittleren Partikelgröße von 40 nm (nach 45 Minuten Mahldauer) bis 35 nm (90 Minuten Mahldauer) kann sehr gut verfolgt werden. Parallel misst das DT-1202 für jede Partikelgrößenverteilung auch den zugehörigen pH-Wert und das Zetapotenzial.

Literatur