Wasserdampfsorption: DVS (dynamisch) und SVS (statisch-volumetrisch)

Messgeräte

Wasserdampfsorption

Für viele Stoffe ist die Bestimmung der Wasseraufnahme und Wasserabgabe wichtig für deren weiteren Einsatz, für ihr Verhalten in bestimmten Prozessen oder bei der Lagerung. Die Wasseraufnahme wird hierfür oft in Abhängigkeit der relativen Feuchte bestimmt. Bei anderen Aufgabenstellungen wird Wasser als Sondenmolekül eingesetzt, um z.B. Wechselwirkungen dieses polaren Moleküls mit unterschiedlichen Oberflächen zu analysieren und gegebenenfalls mit anderen Adsorptiven zu vergleichen.

Messmethode

Die Wasserdampfsorption erfolgt nach den wesentlichen Grundlagen, die auch für die Gasadsorption gültig sind. Unterschied zur Gassorption ist, dass bei der Dampfsorption die Kondensation des Adsorptivs im Messgerät die Messergebnisse nicht beeinflussen darf. Aus diesem Grunde wird die Wasseraufnahme oft gravimetrisch mit dynamischer Zuführung eines feuchten Gasstromes bestimmt (DVS – Dynamic Vapor Sorption) – diese Methode wird beim AQUADYNE DVS für viele Materialien, wie pharmazeutische Produkte, Lebensmittel, Verpackungsstoffe, Baumaterialien u. a. angewendet. Die Abbildung zeigt die doppelte Waageanordnung des AQUADYNE DVS, d.h. die Aufnahme und Abgabe von Wasserdampf erfolgt hier gravimetrisch durch exakte Bestimmung der Masse des Feststoffs inkl. adsorbierte Menge während der Sorptionsmessung.

Die Wasserdampfsorption kann aber auch statisch-volumetrisch gemessen werden, d.h. in einem Messsystem mit kalibrierten Volumina durch Analyse der Gleichgewichtsdrücke. Das HYDROSORB-1000 besitzt ein beheizbares Volumensystem, so dass Kondensation im Dosiervolumen, den Ventilen und Leitungen verhindert wird. Die Bestimmung der Wasserisotherme (Ad- und Desorption) erfolgt auch hier vollautomatisch und bietet verschiedene Möglichkeiten der Auswertung: Bestimmung von Oberfläche, Porenvolumen oder auch der Adsorptionswärme. Das HYDROSORB bietet insbesondere den Vorteil der Probenvorbereitung bei hohen Temperaturen, wie sie für Zeolithe und andere hochporöse und hydrophile Materialien notwendig sind.

Vorteile

Die Messgeräte zur Bestimmung von Wasserdampfisothermen ermöglichen die vollautomatische Bestimmung von Wasserdampfisothermen. Das HYDROSORB-1000 empfiehlt sich durch die Möglichkeit hoher Temperaturen bei der Probenvorbereitung besonders für die Charakterisierung synthetischer, poröser Feststoffe (Zeolithe, MOF’s etc.). Mit dem AQUADYNE DVS kann aufgrund der gravimetrischen Messmethode auch die Kinetik der Wasseraufnahme und – abgabe erfasst werden.

Beispiel

Wasseraufnahme an einem Referenzmaterial: Die Messwerte des HYDROSORB-1000 liegen innerhalb der Spezifikation der mikrokristallinen Zellulose CRM 302.

Literatur